費(fèi)勉100問第二期 | 真空相關(guān)

4. 在高溫下抽真空，腔體降溫后真空指標(biāo)是否能更優(yōu)？

超高真空系統(tǒng)（以金屬密封情況為主）主要是以SS316（或者SS304）材質(zhì)為主的腔體作為承載，并裝配有不同功能的部件（也都是滿足超高真空低放氣率要求的材料組成）。

真空腔體內(nèi)表面一般都會經(jīng)過拋光處理（機(jī)械拋光、電化學(xué)拋光等手段），以達(dá)到表面更加平整、致密的效果；而真空系統(tǒng)暴露大氣（vent）后，不單是腔體內(nèi)表面，腔體內(nèi)所有部件都會吸附（adsorb）氣體（大部分是水氣）；如果不進(jìn)行烘烤（即在室溫條件下），這些吸附的水氣會緩慢地脫附（desorb），這個過程將會持續(xù)非常長的時間。

烘烤過程會加速水氣的脫附速度，極大縮短系統(tǒng)進(jìn)入超高真空（E-10 mbar量級）的時間。

以下是烘烤與不烘烤的對比圖。

系統(tǒng)在完成安裝（或者破真空恢復(fù)后），需在真空好于E-5 mbar的情況下，開始烘烤。

超高真空系統(tǒng)都會安裝有不同的電子部件，烘烤溫度一般設(shè)置為120攝氏度（超出水的汽化溫度），烘烤時間會根據(jù)系統(tǒng)的復(fù)雜程度來設(shè)置，一般不少于48小時；烘烤過程中，需要間歇性（例如，每10個小時）對離子規(guī)進(jìn)行放氣處理。

烘烤效果的判斷，一般以期望得到的極限真空的100倍為參照，例如，極限真空為5E-10 mbar，120度烘烤條件下，真空達(dá)到2E-8 mbar，即可停止烘烤；如果真空系統(tǒng)較復(fù)雜，可以在E-8mbar量級下維持更長的時間。

5. 真空度到達(dá)什么要求，可以降溫，為什么？

在不同行業(yè)不同環(huán)境有不同的需求，這個完全要看實際使用的環(huán)境。一般來說真空對低溫的影響主要在幾點：

低溫凝結(jié)對測試的影響

我們必須認(rèn)識到，即使在E-7 mbar的表面，室溫下吸附一層氣體分子的時間只需要1s。隨著溫度的降低，表面吸附的氣體分子會更多更快，特別是空氣中常見的水、氧、氮等，在低溫下很容易吸附到樣品表面。

我們需要評估這個吸附對測試的影響，一方面，低溫吸附會影響到表面測試的敏感性，例如ARPES、XPS 等對表面的敏感度只有幾個到幾十個原子層，一旦吸附的氣體分子很厚就會影響到我們測試；此外，表面吸附的氣體分析還會影響到表面的性質(zhì)，比如金屬表面吸附了氧氣后，很容易發(fā)生氧化反應(yīng)從而改變材料性質(zhì)，我們有些設(shè)備也是利用這點完成低溫吸附和催化。

從這點來說，對于表面敏感的實驗，一般建議真空至少到E-9 mbar才開始降溫，但是對某些非表面測試的手段，例如光譜，XRD等等，只要防止表面結(jié)冰就可以了，真空一般達(dá)到E-4 mbar就可以了。

真空對隔熱的影響

氣體分子可以充當(dāng)導(dǎo)熱介質(zhì)的角色，所以需要評估真空度和極低溫的關(guān)系，一般液氦溫度會特別明顯，因為液氦的制冷量相對較小，為了達(dá)到極低溫需要減少額外的熱損失。從這點來說，一般真空能達(dá)到E-3 mbar就足夠了。

6. 什么是電離吸氣、物理吸附、化學(xué)吸附？哪一個能達(dá)到更好的真空指標(biāo)？

電離吸氣通常和離子泵的工作原理相關(guān)，在高壓條件下，氣體發(fā)生電離，電離后產(chǎn)生的氣體離子在電場和磁場作用下，被轟擊至電極并被掩埋，產(chǎn)生“吸氣”的效果。

物理吸附通常和冷凝泵的工作原理相關(guān)，指氣體分子和作用表面通過弱相互作用力結(jié)合(范德華力、靜電作用等)，實現(xiàn)“吸氣”的效果。因為物理吸附的作用力弱，升高溫度很容易脫附，所以需要表面有較低的溫度，才能產(chǎn)生吸附的效果。

化學(xué)吸附通常和吸附劑泵、鈦升華泵等室溫型吸附泵的工作原理相關(guān)，指氣體分子和作用表面通過強(qiáng)相互作用(化學(xué)鍵)，實現(xiàn)“吸氣”的效果。因為化學(xué)吸附的作用力強(qiáng)，在室溫吸附上的氣體也不會脫附，所以可以在室溫工作，產(chǎn)生吸附的效果。

電離吸氣、物理吸附和化學(xué)吸附對于不同氣體抽速不同：

1.電離吸氣取決于氣體分子的電離截面大小，電離截面越大，氣體越容易被電離，“吸氣”效果越好。例如：離子泵對惰性氣體的抽速很小，就是因為惰性氣體的電離截面小。

2.物理吸附取決于氣體分子和作用表面的作用力大小，通常這一作用力大小和氣體的沸點相關(guān)，所以可以用氣體的沸點高低判斷其被物理吸附的難易程度。沸點越低的氣體，吸附表面的溫度也需要更低，才能達(dá)到較好的吸附效果。例如，在液氮溫度下，氫氣等氣體不發(fā)生吸附，液氮冷凝泵對氫氣就沒有抽速。

3.化學(xué)吸附取決于吸附劑的化學(xué)活性，以及被吸附氣體與吸附劑的相互作用強(qiáng)度。在真空中使用的吸附劑需要滿足容易反復(fù)激活、化學(xué)活性高、不易揮發(fā)等特性，活潑的過渡金屬及其合金是很好的吸附劑選擇。例如，通常金屬或合金表面對小分子氣體，如氫氣有很好的儲存能力，對氫氣的“吸氣”能力也就更強(qiáng)。

真空指標(biāo)通常是由真空計測量得到的，所以對于不同氣體，真空指標(biāo)的高低也與真空計的測量原理相關(guān)。例如，離子規(guī)是通過熱電子電離測量微電流來獲得真空度的，對于不同電離截面的氣體，其測量準(zhǔn)確度也不盡相同。所以很有可能出現(xiàn)，某一種真空泵對某種氣體有很高的抽速，但因為真空計對這種氣體測量的不準(zhǔn)，所以表觀真空度并沒有發(fā)生什么變化的情況。

為了更好地反應(yīng)真空指標(biāo)，需要使用RGA，觀察各個質(zhì)量數(shù)下的氣體含量，這樣可以更加客觀說明電離吸氣、物理吸附和化學(xué)吸附對于何種氣體能達(dá)到更好的真空指標(biāo)。

通常真空泵的抽速指標(biāo)是以對N2的抽速，真空計也以對N2的測量進(jìn)行的校正。統(tǒng)一以N2為被抽氣體來講，無論是離子泵、冷凝泵或吸附劑泵，抽速越大，越能達(dá)到更好的真空指標(biāo)。